摘要:通過對洛陽市各農(nóng)村點位2005年的每一場降雨樣品進行各陰陽離子濃度的測定,驗證了用離子
色譜測定酸雨中各陰陽離子濃度的可行性并為進一步掌握洛陽市酸雨污染情況提供依據(jù)。
關(guān)鍵詞:酸雨,離子色譜,陰陽離子濃度
1前言
降水監(jiān)測的目的是準(zhǔn)確、及時地了解全國或某一區(qū)域的酸雨污染現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢,確定酸雨污染的范圍和酸雨污染程度。掌握酸雨污染的主要污染組分和特征,為控制酸雨污染提供科學(xué)依據(jù)。而酸雨中各陰陽離子濃度是其中最為重要的評價指標(biāo)。
此次,特采集洛陽市各農(nóng)村點位2005年的每一場降雨樣品進行陰陽離子濃度的測定,為進一步掌握洛陽市酸雨污染情況提供依據(jù)。
2實驗部分
2.1原理
離子色譜法測定陰陽離子是利用離子交換原理進行分離。由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景電導(dǎo),然后利用電導(dǎo)檢測器進行測定。根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各離子出峰的保留時間以及峰高可定性和定量樣品中的各種陰陽離子。
本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。
2.2儀器
離子色譜儀,具電導(dǎo)檢測系統(tǒng);
色譜柱為陰陽離子分離柱和陰陽離子保護柱;
抑制器;
記錄儀、積分儀;
微孔濾膜過濾器;
抽濾裝置。
2.3藥品及試劑
陰離子淋洗貯備液(0.18mol/LNa2CO3-0.17mol/LNaHCO3):稱取19.078g碳酸鈉(優(yōu)級純,105℃烘干2h)和14.282g碳酸氫鈉(優(yōu)級純,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,過濾,貯存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱內(nèi)保存。可穩(wěn)定一年。
陰離子淋洗使用液:吸取淋洗貯備液20.00ml于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液Na2CO3濃度為0.0018mol/L;NaHCO3濃度為0.0017mol/L,F(xiàn)用現(xiàn)配。
陰離子再生液(12.5mol/L的H2SO4):吸取1.4ml的濃H2SO4于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中。現(xiàn)用現(xiàn)配。
四種陰離子(F-、Cl-、NO3-、SO42-)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的四種陰離子混合標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實際需要而定),得到3~4個不同濃度的四種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中。可穩(wěn)定半年。
NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實際需要而定),得到3~4個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定一個月。
陽離子淋洗使用液:吸取2.6ml的甲烷磺酸于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中,F(xiàn)用現(xiàn)配。
四種陽離子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的四種陽離子混合標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實際需要而定),得到3~4個不同濃度的四種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定半年。
NH4+標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實際需要而定),得到3~4個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定一個月。
2.4酸雨樣品的保存
樣品在送到分析實驗室之前應(yīng)在4℃條件下冷藏。
保存樣品的容器必須是專用的聚乙烯塑料瓶,不要與其他地表水、污水采樣瓶混用。存放樣品容器的清洗與接水容器相同,樣品存放時要擰緊瓶蓋。
2.5實驗步驟
2.5.1前處理
通過抽濾裝置,使樣品經(jīng)過0.45um有機微孔濾膜(之前必須用待測酸雨樣品對整套裝置進行2~3次的潤洗),濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中,加蓋后,貼上標(biāo)簽并編號,立即上機進行離子組分測定或置于冰箱內(nèi)低溫4℃保存。
2.5.2測定方法
2.5.2.1色譜條件
淋洗液濃度:0.0018mol/LNa2CO3-0.0017mol/LNaHCO3。
再生液流速:根據(jù)淋洗液流速來確定,是背景電導(dǎo)達到最小值。
電導(dǎo)檢測器:根據(jù)樣品濃度選擇量程。
進樣量:25ul。
淋洗液流速:2.1ml/min。
2.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
利用之前已經(jīng)配置好的各種陰、陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以峰高(或峰面積)為縱坐標(biāo),以離子濃度(mol/L)為橫坐標(biāo),用最小二乘法計算校準(zhǔn)曲線的回歸方程,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R≥0.9990,方可分析試樣。
2.5.3定量方法
本方法采用校準(zhǔn)曲線法定量測定。
2.6附注
若測量的響應(yīng)值(峰高)超過曲線范圍,應(yīng)適當(dāng)稀釋。
3結(jié)論
離子色譜可以較好的完成對酸雨中各種陰、陽離子濃度的測定。準(zhǔn)確的反應(yīng)降水季節(jié)雨水中各種陰、陽離子的濃度分布情況,進而為分析大氣的受污染程度提供依據(jù)。
參考
文獻:吳福全。酸雨的測定及其質(zhì)量控制《環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)》,200214(3)
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