摘要:通過(guò)對(duì)洛陽(yáng)市各農(nóng)村點(diǎn)位2005年的每一場(chǎng)降雨樣品進(jìn)行各陰陽(yáng)離子濃度的測(cè)定,驗(yàn)證了用離子
色譜測(cè)定酸雨中各陰陽(yáng)離子濃度的可行性并為進(jìn)一步掌握洛陽(yáng)市酸雨污染情況提供依據(jù)。
關(guān)鍵詞:酸雨,離子色譜,陰陽(yáng)離子濃度
1前言
降水監(jiān)測(cè)的目的是準(zhǔn)確、及時(shí)地了解全國(guó)或某一區(qū)域的酸雨污染現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì),確定酸雨污染的范圍和酸雨污染程度。掌握酸雨污染的主要污染組分和特征,為控制酸雨污染提供科學(xué)依據(jù)。而酸雨中各陰陽(yáng)離子濃度是其中最為重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)。
此次,特采集洛陽(yáng)市各農(nóng)村點(diǎn)位2005年的每一場(chǎng)降雨樣品進(jìn)行陰陽(yáng)離子濃度的測(cè)定,為進(jìn)一步掌握洛陽(yáng)市酸雨污染情況提供依據(jù)。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
離子色譜法測(cè)定陰陽(yáng)離子是利用離子交換原理進(jìn)行分離。由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景電導(dǎo),然后利用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各離子出峰的保留時(shí)間以及峰高可定性和定量樣品中的各種陰陽(yáng)離子。
本方法的適宜濃度范圍和最低檢出濃度依儀器的不同靈敏度檔而定。
2.2儀器
離子色譜儀,具電導(dǎo)檢測(cè)系統(tǒng);
色譜柱為陰陽(yáng)離子分離柱和陰陽(yáng)離子保護(hù)柱;
抑制器;
記錄儀、積分儀;
微孔濾膜過(guò)濾器;
抽濾裝置。
2.3藥品及試劑
陰離子淋洗貯備液(0.18mol/LNa2CO3-0.17mol/LNaHCO3):稱取19.078g碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純,105℃烘干2h)和14.282g碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,過(guò)濾,貯存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱內(nèi)保存?煞(wěn)定一年。
陰離子淋洗使用液:吸取淋洗貯備液20.00ml于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液Na2CO3濃度為0.0018mol/L;NaHCO3濃度為0.0017mol/L,F(xiàn)用現(xiàn)配。
陰離子再生液(12.5mol/L的H2SO4):吸取1.4ml的濃H2SO4于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中,F(xiàn)用現(xiàn)配。
四種陰離子(F-、Cl-、NO3-、SO42-)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的四種陰離子混合標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際需要而定),得到3~4個(gè)不同濃度的四種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中。可穩(wěn)定半年。
NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際需要而定),得到3~4個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定一個(gè)月。
陽(yáng)離子淋洗使用液:吸取2.6ml的甲烷磺酸于2000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻貯存于聚乙烯塑料瓶中,F(xiàn)用現(xiàn)配。
四種陽(yáng)離子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的四種陽(yáng)離子混合標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際需要而定),得到3~4個(gè)不同濃度的四種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定半年。
NH4+標(biāo)準(zhǔn)使用液:用安培瓶中的標(biāo)液稀釋一定倍數(shù)(具體稀釋倍數(shù)根據(jù)實(shí)際需要而定),得到3~4個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液,貯存于聚乙烯塑料瓶中?煞(wěn)定一個(gè)月。
2.4酸雨樣品的保存
樣品在送到分析實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)在4℃條件下冷藏。
保存樣品的容器必須是專用的聚乙烯塑料瓶,不要與其他地表水、污水采樣瓶混用。存放樣品容器的清洗與接水容器相同,樣品存放時(shí)要擰緊瓶蓋。
2.5實(shí)驗(yàn)步驟
2.5.1前處理
通過(guò)抽濾裝置,使樣品經(jīng)過(guò)0.45um有機(jī)微孔濾膜(之前必須用待測(cè)酸雨樣品對(duì)整套裝置進(jìn)行2~3次的潤(rùn)洗),濾液收集到潔凈的聚乙烯塑料瓶中,加蓋后,貼上標(biāo)簽并編號(hào),立即上機(jī)進(jìn)行離子組分測(cè)定或置于冰箱內(nèi)低溫4℃保存。
2.5.2測(cè)定方法
2.5.2.1色譜條件
淋洗液濃度:0.0018mol/LNa2CO3-0.0017mol/LNaHCO3。
再生液流速:根據(jù)淋洗液流速來(lái)確定,是背景電導(dǎo)達(dá)到最小值。
電導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)樣品濃度選擇量程。
進(jìn)樣量:25ul。
淋洗液流速:2.1ml/min。
2.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
利用之前已經(jīng)配置好的各種陰、陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以峰高(或峰面積)為縱坐標(biāo),以離子濃度(mol/L)為橫坐標(biāo),用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R≥0.9990,方可分析試樣。
2.5.3定量方法
本方法采用校準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。
2.6附注
若測(cè)量的響應(yīng)值(峰高)超過(guò)曲線范圍,應(yīng)適當(dāng)稀釋。
3結(jié)論
離子色譜可以較好的完成對(duì)酸雨中各種陰、陽(yáng)離子濃度的測(cè)定。準(zhǔn)確的反應(yīng)降水季節(jié)雨水中各種陰、陽(yáng)離子的濃度分布情況,進(jìn)而為分析大氣的受污染程度提供依據(jù)。
參考
文獻(xiàn):吳福全。酸雨的測(cè)定及其質(zhì)量控制《環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)》,200214(3)
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