摘要 ：在經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時(shí)，工業(yè)得到了大力發(fā)展。加大對工藝的改革和重整，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)企業(yè)生產(chǎn)目標(biāo)已經(jīng)成為石油天然氣企業(yè)的重要舉措。本文作者結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，選取 TN-5000 型化學(xué)發(fā)光定氮儀分析輕質(zhì)油品中的含氮量，進(jìn)一步探析影響含氮量準(zhǔn)確性的相關(guān)原因，并針對性的提出整改措施，為生產(chǎn)的順利進(jìn)行奠定基礎(chǔ)，為確保油品質(zhì)量提供參考依據(jù)。

　　關(guān)鍵詞 ：輕質(zhì)油品 ;含氮量 ;影響因素

　　1　實(shí)驗(yàn)方法

　　1.1　實(shí)驗(yàn)儀器 目前我公司化驗(yàn)車間采用 TN-5000 型化學(xué)發(fā)光定氮儀。

　　1.2　實(shí)驗(yàn)試劑 0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 mg/L 有機(jī)氮化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　1.3　實(shí)驗(yàn)原理 將樣品放入高溫裂解爐進(jìn)行氧化裂解，氮化物會(huì)定量的轉(zhuǎn)化為一氧化氮。一氧化氮在干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室，在反應(yīng)室與臭氧發(fā)生臭氧反應(yīng)，一部分轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮。當(dāng)二氧化氮由激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射光子，光信號(hào)由光電倍增管接收放大，然后通過微電流放大器放大，即轉(zhuǎn)化為與發(fā)光強(qiáng)度成正比的電信號(hào) [2]。

　　2　含氮量分析準(zhǔn)確性的影響因素

　　2.1　繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖的準(zhǔn)確繪制，是影響含氮量測定準(zhǔn)確性的重要因素。在實(shí)驗(yàn)中為了確保標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖的良好繪制，應(yīng)采用單點(diǎn)校正法進(jìn)行檢驗(yàn)，如果檢驗(yàn)不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)進(jìn)行修改。此法檢驗(yàn)的具體方法是在樣品分析狀態(tài)下，采用任意濃度的標(biāo)樣進(jìn)行反標(biāo)，最后對比標(biāo)樣真實(shí)值和測定值，如果兩個(gè)結(jié)果相同，標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)完成，且符合標(biāo)準(zhǔn)。

　　2.2　裂解爐的溫度以上實(shí)驗(yàn)原理表明樣品經(jīng)過裂解爐進(jìn)行氧化裂解，氧化物會(huì)以一氧化氮?dú)怏w形式存在，然后臭氧發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮。在反應(yīng)的過程中二氧化氮釋放能力，被光電倍增管吸收轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。所以裂解爐溫度是否可以合理控制，直接影響樣品中氮是否可以定量的轉(zhuǎn)化為一氧化氮?dú)怏w。裂解爐溫度是準(zhǔn)確測量的又一關(guān)鍵因素。

　　2.3　氣密性樣品裂解后會(huì)以氣態(tài)的形式存在，如果氣體外逸，會(huì)造成信號(hào)減弱，測量結(jié)果偏低。所以，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢查進(jìn)樣口密封性，確保密封墊完好 ;裂解管與儀器連接口是否完好等。密封性出現(xiàn)問題，分析結(jié)果偏低，會(huì)出現(xiàn)重復(fù)性差的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 2。

　　3　實(shí)際樣品測試

　　綜上所述，氣路連接口密封性良好，裂解爐溫度控制在 900~950 ℃，進(jìn)樣速度控制為 0.8μL/s，重復(fù)測定催化柴油、重整進(jìn)料、石腦油、精制柴油中的氮含量，每個(gè)樣品測量 4 次(表 4)。

　　要求 ：樣品中氮含量 0.1~1 mg/L，重復(fù)性要求兩次平行測定結(jié)果之差不大于 0.2 mg/L。相應(yīng)氮含量不同濃度樣品，其測定結(jié)果要求兩次平行測定結(jié)果之差不大于最小結(jié)果的 10%[4]。測定結(jié)果均符合《輕質(zhì)油品中氮含量的測定》要方法的要求。

　　4　結(jié)論

　　通過本文的分析研究，為了確保輕質(zhì)油品中氮含量分析的準(zhǔn)確性，我們應(yīng)繪制準(zhǔn)確的工作曲線，然后以此為基礎(chǔ)控制穩(wěn)定的裂解溫度、合適的進(jìn)樣速度、良好的接口氣密性，只有這樣才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，才能為企業(yè)的穩(wěn)定生產(chǎn)和提高產(chǎn)品質(zhì)量做出貢獻(xiàn)。

　　參考文獻(xiàn) ：

　　[1] 劉立行 . 儀器分析 [M]. 北京 ：烴加工出版社，1996.

　　[2] 戴樹桂主編 . 分析化學(xué) . 北 京 ：高 等 教 育 出 版 社， 1983.148~150.

　　《探析影響輕質(zhì)油品中氮含量分析準(zhǔn)確性的原因》來源：《中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量》，作者：安中瑜。

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