本文是一篇建設(shè)工程施工管理投稿論文范文,論述了煅燒工藝對溶膠凝膠制備微球形氧化鋁的影響,以供大家參考。建設(shè)工程期刊推薦《建筑知識》是由建筑師、工程師的學術(shù)團體中國建筑學會主辦的、建設(shè)部主管的一本科普期刊,創(chuàng)刊于1981年,現(xiàn)擁有讀者近4萬。他們遍及全國的各個設(shè)計院、建筑師、工程師、材料商、房地產(chǎn)開發(fā)公司、裝飾公司、大專院校的學生和各大企業(yè)的基建部門。創(chuàng)刊二十多年來,以其嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L,博得了廣大讀者的欣賞與信賴。
摘要:以工業(yè)級擬薄水鋁石為原料,采用溶膠凝膠及噴霧造粒技術(shù)制備球形氧化鋁粉料,將粉料置于馬弗爐中,分別在不同溫度下煅燒,采用SEM觀察獲得粉體的微觀形貌,XRD分析了不同煅燒溫度粉體的相組成,馬爾文激光粒度儀測定粉體的粒度組成,集成表面粗糙度儀測定被拋光工件的表面粗糙度.結(jié)果表明:經(jīng)噴霧造粒和煅燒后制得的粉料外形為球體;煅燒溫度逐步提高時,其物相的變化規(guī)律由γAl2O3轉(zhuǎn)變?yōu)?theta;Al2O3,再轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;Al2O3相;煅燒溫度過高時,將造成粉料顆粒間相互粘結(jié),適當延長保溫時間會促使粒子沿著致密區(qū)長大.并且,結(jié)晶度較好、粒度分布均勻的粉料拋光性能較好.
關(guān)鍵詞:溶膠凝膠,工藝噴霧造粒,微觀形貌,物相,拋光性
氧化鋁是一種重要的工業(yè)材料,有著非常廣泛的用途.作為磨削和研磨材料,即通常所謂的剛玉磨料時,其具有高硬度和易于制備等特點.剛玉磨料產(chǎn)品的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是用電能加熱電弧內(nèi)的氧化鋁粉末使之熔化,并最終全部轉(zhuǎn)變成高溫相氧化鋁熔塊(αAl2O3相),熔塊冷卻后再經(jīng)破碎和篩分等工藝,得到不同顆粒直徑的剛玉磨料.用這種方法制備的磨料晶粒粗大,硬度較高,易產(chǎn)生微裂紋,磨削時,磨粒破碎易從磨具上脫落,因此作為磨削和拋光材料還有些不足之處\ [1-2\].隨著科學技術(shù)的進步,新材料和難以加工材料的不斷涌現(xiàn),對磨削加工精度、加工效率和加工能力都提出了新的挑戰(zhàn).
20世紀80 年代中期,美國Norton公司研發(fā)出了主要用于研磨和拋光的,采用溶膠凝膠法(solgel)制備的新型剛玉磨料(sg磨料).sg磨料具有韌性、自銳性、耐磨性好和加工精度高及使用壽命長等特點\[3\],磨削和拋光性能遠遠優(yōu)于普通電熔剛玉磨料,價格則遠低于金剛石和立方氮化硼(CBN)磨料,因而在諸多高端加工領(lǐng)域顯示出良好的應(yīng)用前景,近年來引起了國內(nèi)外廣泛的關(guān)注.
目前陶瓷剛玉磨料制備工藝大多是:溶膠凝膠、破碎、燒結(jié).本實驗是將制得的鋁溶膠在凝膠前噴霧造粒,再將噴霧造粒后的粉料煅燒.避免了以往破碎過程中球磨介質(zhì)的混入,并且制得的粉料形狀較為規(guī)則.與以往研究者大多采用高純硝酸鋁或鋁酸鹽制備溶膠不同,本實驗采用工業(yè)級擬薄水鋁石作為原料制備溶膠,成本較低.本文制備的球形氧化鋁具有較好的球形度,用于拋光研磨料時,可減少對工件表面的劃傷,提高工件表面質(zhì)量.
1實驗
1.1原料
工業(yè)級擬薄水鋁石;硝酸:分析純; 去離子水:自制.
1.2實驗過程
將擬薄水鋁石和去離子水按照質(zhì)量比20∶80的比例混合,機械攪拌均勻制成懸浮液.加熱懸浮液到60 ℃時保溫,機械攪拌的同時向其滴加質(zhì)量濃度為10%的HNO3溶液,使懸浮液形成溶膠,然后通過型號為WPG220的噴霧干燥器,在噴霧氣體壓力為0.3 MPa,干燥器內(nèi)溫度為220±5 ℃時噴霧造粒;造粒獲得的粉料干燥后置于馬弗爐中,分別在不同的最高煅燒溫度或不同保溫時間下煅燒,從而制得所需的試樣粉料.
1.3材料表征
用D5000型X射線衍射儀(XRD)分析了試樣粉料經(jīng)不同溫度煅燒后的物相組成,用JSM6700F場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了試樣粉料在不同最高煅燒溫度及不同保溫時間條件下的微觀形貌,采用馬爾文激光粒度儀(mastersize,2000)測定試樣粉料經(jīng)不同溫度煅燒后的粒度分布情況.用JB4C型集成表面粗糙度儀測定經(jīng)不同溫度煅燒后粉料的拋光性能.
2結(jié)果和討論
2.1試樣的物相分析
從圖1可以看出,隨著煅燒溫度的升高,試樣的衍射峰變得更尖銳.在850 ℃和900 ℃煅燒時\[4-5\],試樣的主晶相是γAl2O3,隨著溫度的升高,γAl2O3相的衍射峰增強,表明γAl2O3晶形趨于完整;當煅燒溫度為1 000 ℃時,γAl2O3相開始向θAl2O3相轉(zhuǎn)變,煅燒溫度達到1 100 ℃時,θAl2O3相已全部轉(zhuǎn)化為αAl2O3相;當煅燒溫度為1200 ℃時,其衍射峰變得更尖銳,說明較1 100 ℃時,αAl2O3相晶體發(fā)展得更完整.由此可知,隨著煅燒溫度的升高,粉料物相變化規(guī)律為:γAl2O3―θAl2O3―αAl2O3.
2.2試樣形貌觀察
2.2.1煅燒溫度對球形氧化鋁微觀形貌的影響
從圖中可以看出,經(jīng)噴霧造粒及煅燒后制得的氧化鋁大多為規(guī)則的球形.當煅燒溫度為1 000 ℃時(圖2(a)),試樣分散性較好.當煅燒溫度為1 100 ℃(圖2(b)),粉料之間發(fā)生少許粘結(jié),煅燒溫度提高到1 200 ℃(圖2(c))時,較多球形磨料相互粘結(jié)在一起,形成較大的顆粒.這是因為顆粒間的粘結(jié)一般是通過其表層原子的擴散來完成物質(zhì)遷移的過程\[8\].在煅燒溫度低時,粉料內(nèi)質(zhì)點的擴散僅發(fā)生在晶格內(nèi)部,因此粉料在1 000 ℃煅燒時顆粒間幾乎無粘結(jié)的現(xiàn)象.隨著煅燒溫度的升高,粉料內(nèi)質(zhì)點的擴散將不僅限于晶格內(nèi),而且可以擴散到晶格表面,甚至擴散到與之相鄰的晶格內(nèi),最后發(fā)展到在顆;ハ嘟佑|點或接觸面上擴散,甚至在顆粒間形成連接頸.煅燒溫度提高,在顆粒接觸面上,空位濃度提高,原子與空位交換位置,不斷向接觸面遷移,使頸長大,顆粒間的接觸面增加,粘結(jié)力增強,從而顆粒間相互粘結(jié)在一起形成較大的二次顆粒.
2.2.2保溫時間對球形氧化鋁微觀形貌的影響
圖3為噴霧造粒后的粉料在最高煅燒溫度為1 100 ℃,保溫時間不同時試樣的SEM照片.
(a)60 min(b)120 min (c)180 min
從圖可以看出,當保溫時間為60 min時(圖3(a)),粉料為較規(guī)則的球體,并且分散性較好;當保溫時間為120 min時(圖3(b)),有些尺寸很小球形粉料與尺寸較大的球形粉料粘結(jié)在一起;當保溫時間為180 min時(圖3(c)),磨料變?yōu)橥庑屋^不規(guī)則,且粘結(jié)在一起形成團聚體.Zener\[9,13\]曾假定在三維情況下,新相為球體,X為粒子的半徑,只考慮尺寸大小,X與時間t的關(guān)系如公式所示: X=aλ(Dt)1/2,其中:D為擴散系數(shù),t為時間,單位為min.因為當煅燒溫度一定時,質(zhì)點之間的擴散會存在一個動態(tài)平衡,即擴散系數(shù)D恒定.此時,顆粒尺寸只與燒結(jié)時間t有關(guān),即保溫時間越長,粒子的尺寸越大,但煅燒時的保溫時間超過一定值時,球形粒子的大小不再遵循Zener公式規(guī)則.因為粒子在長大“粗化”階段,當新相成分與母相成分相同時,新相晶體的長大動力學主要由界面能決定\[10-11\].隨著煅燒時間的延長,新相粒子為了降低其界面能,會改變自身的形狀及大小,從而加速了粒子在長大初期晶界的消失和晶粒的合并.當粒子的尺寸長大到一定程度時,延長保溫時間會促使粒子沿著粉料致密區(qū)的方向長大,直至與該區(qū)的粉料粘結(jié). \[5\]徐兵,趙惠忠,賀中央.前驅(qū)體噴霧干燥法制備氧化鋁超細粉體\[J\].應(yīng)用化學,2010,27(8):984-986.
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