摘要：聚丙烯腈纖維，尤其是DMSO(二甲基亞砜)法制備的纖維所用的噴絲板在紡絲過程中，聚丙烯睛容液中會(huì)形成聚合物凝膠堵塞絲孔，因此需要對(duì)噴絲部件進(jìn)行定期的清洗和維護(hù)。針對(duì)凝膠堵塞的情況，首先，利用溶劑浴法對(duì)DMSo法制備聚丙烯腈纖維用過的噴絲部件進(jìn)行預(yù)浸，其次分別用溶劑和堿液進(jìn)行超聲清洗，分別用流水沖洗和去離子水超聲進(jìn)行漂洗，最后利用光學(xué)顯微鏡對(duì)噴絲部件進(jìn)行檢驗(yàn)。最后摸索出對(duì)凝膠堵塞絲孔的噴絲部件清潔和快速檢測的方法。

　　1.概述

　　碳纖維中90%的缺陷由PAN纖維遺傳而來，因此提高原絲質(zhì)量，減少其缺陷是獲得高性能碳纖維的前提。紡絲過程的源頭即聚丙烯腈初生纖維的缺陷，在噴絲的過程中，噴絲部件尤其重要，噴絲部件是安裝在纖維紡絲部位的重要精密零件，是紡絲成型的基本元件，其好壞直接影響到勞動(dòng)生產(chǎn)率、絲條質(zhì)量和成本等經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。在工程中，噴絲部件指的是噴絲管線和噴絲頭，其中噴絲頭包括鏈接卡扣，上、下卡箍、保溫套、分配板、噴絲板等部分。其中噴絲板的清理最為困難。在聚丙烯腈纖維紡絲過程中，由于噴絲板孔徑在0.10- 0.30mm的范圍，在聚合和形成初生纖維的過程中，由于條件的改變，紡絲原液聚合物團(tuán)聚形成凝膠，凝膠聚集越來愈多，會(huì)對(duì)噴絲板造成堵塞，嚴(yán)重影響了初生纖維的生成，造成纖維的力學(xué)缺陷，因此無法紡出合格的碳纖維原絲。此時(shí)，就勢必要換噴絲頭，并對(duì)換下來的噴絲頭進(jìn)行清洗。

　　正確的清潔過程對(duì)于噴絲扳是最重要的。首先要考慮清潔過程的清潔能力，要保證使用的任何化學(xué)藥劑必須同聚合物雜質(zhì)種類、清潔設(shè)備的構(gòu)成和噴絲部件材料有相容性。如果噴絲板沒有得到徹底的清潔，更換周期將變短，更換頻率加大，從而操作成本增加。

　　常用的噴絲部件的清洗方法包括：鹽浴法、真空熱解法、流化床爐法、溶劑浴法、烘箱法[1]和超聲震蕩法。其中真空熱解法、流化床爐法、烘箱法的都是利用高溫對(duì)聚合物進(jìn)行高溫碳化，碳化雜質(zhì)便于清洗。但這些方法耗能高，環(huán)境的溫度很高.操作的條件通常不很舒適。這種惡劣的工作環(huán)境往住造成操作人員的懈怠和不安全。 鹽浴法和溶劑浴法基于對(duì)聚合物的溶解，通過溶劑的化學(xué)作用和高溫環(huán)境來溶解高聚物，這兩種方法具有一定腐蝕性，對(duì)清洗設(shè)備要求比較高。超聲震蕩法的原理是聲波是壓力波，通過洗浴池移動(dòng)，感應(yīng)引起氣穴現(xiàn)象，在被清洗物的表面產(chǎn)生一個(gè)洗擦效應(yīng)，規(guī)則地釋放100MPa的壓力給被洗物[2]，以松弛和提起被洗物難以接觸到的表面的灰塵及異物，起到擦洗作用，達(dá)到徹底清洗的目的。

　　噴絲孔的形狀直接決定了纖維的形狀，直徑與長度是關(guān)鍵的參數(shù)，所以必須經(jīng)常檢測和維護(hù)保持其最好的狀態(tài)。盡管現(xiàn)在已經(jīng)有了先進(jìn)的儀器通過對(duì)噴絲孔表面掃描就能獲取噴絲孔直徑與長度的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，再將這些實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)與出廠數(shù)據(jù)相比得出噴絲孔的狀態(tài)是否一致。但是由于工廠的預(yù)算和規(guī)模，對(duì)于引進(jìn)這些先進(jìn)的監(jiān)控儀器的計(jì)劃始終排列在生產(chǎn)設(shè)備更新之后，現(xiàn)在大部分工廠和實(shí)驗(yàn)室仍舊采用顯微鏡的手工比較法，這種方法雖然主觀性強(qiáng)，但當(dāng)噴絲頭數(shù)量不多，工作量不大的情況下，至少能保證噴絲孔達(dá)到要求的清潔度。

　　2.聚丙烯腈纖維噴絲部件的清洗與檢驗(yàn)方法

　　2.1利用溶劑浴法清洗噴絲板的方法

　　當(dāng)聚丙烯纖維間歇性噴絲結(jié)束后，由于停紡操作，管道內(nèi)原液壓力減小，大量的聚合原液堆積在噴絲板之間，當(dāng)發(fā)生拆卸時(shí)，原液與空氣接觸，大量溶劑向空氣中擴(kuò)散，原液表面形成皮層。與此同時(shí)，聚合原液中含有濃度超過80%的DMSO，DMSO能大量快速的吸收空氣中的水，水亦是原液凝固的非溶劑成分，這更加加快了聚合原液的皮層生產(chǎn)，和在表面形成網(wǎng)絡(luò)化凝膠。當(dāng)放置時(shí)間足夠長，皮層隨著時(shí)間推移變得厚并且堅(jiān)硬，對(duì)噴絲孔造成阻塞，對(duì)下次使用造成不便。

　　當(dāng)間歇式紡絲完成后，拆卸噴絲部件，將絲板組件完全浸泡在100%的DMSO中，迅速清理凝聚在絲般組件的聚合原液，將80%左右的聚合原液通過浸泡和清理進(jìn)入浸泡的DMSO。對(duì)于阻塞與噴絲孔和分配板孔中紡絲原液，先用一定壓力的DMSO液流沖洗空隙，對(duì)于孔徑較大的分配板而言，該方法可以沖洗出阻塞于分配板空隙中大約90%的紡絲原液，然后對(duì)與孔徑細(xì)小的噴絲孔，此方法效果并不明顯。之后，對(duì)于孔徑較大的分配板，用脫脂棉蘸取DMSO對(duì)每一個(gè)孔進(jìn)行擦洗。對(duì)于孔徑細(xì)小的噴絲孔，則需要采取預(yù)浸泡的做法。將噴絲板浸泡在100%的DMSO中，噴絲面向上，加熱浸泡液，使DMSO溫度維持在120攝氏度大約4個(gè)小時(shí)后，降溫到常溫后，更換浸泡液并將絲板放入超聲裝置40KHZ超聲30分鐘1小時(shí)，配置10%堿液(v/v)的浸泡液再次以同樣的功率在常溫下超聲0.5小時(shí)。超聲完畢后，取出噴絲部件，用流動(dòng)的清水對(duì)噴絲部件進(jìn)行沖洗，防止堿液對(duì)部件的腐蝕。隨后，再以去離子水為浸泡液在60～C下，以 40KHz超聲0.3小時(shí)，以達(dá)到漂洗的目的。

　　2.2利用光學(xué)顯微鏡檢查噴絲板清洗效果的方法

　　噴絲板是否清洗干凈，可以通過暗場顯微鏡檢測，也可以通過肉眼觀察，即將組件面對(duì)陽光，肉眼觀察每個(gè)絲孔的透光度和輪廓。清洗干凈的噴絲孔邊緣尖銳透光性好，未清洗干凈的噴絲孔邊緣模糊不規(guī)則，透光性差。如果噴絲板沒有清洗干凈，可重復(fù)超聲的操作。

　　按照以上方法，噴絲板孔邊緣清晰尖銳，其他組件上無聚合原液殘留，完全可以運(yùn)用于下一次紡絲中。

　　3.小結(jié)

　　本文利用超聲波法對(duì)凝膠堵塞絲孔的噴絲部件進(jìn)行了清洗，并進(jìn)行檢驗(yàn)。摸索出了預(yù)浸泡：在120℃下，利用DMSO溶劑進(jìn)行浸泡;超聲波清洗：以DMSO 溶液為浸泡液，在30℃下以40KHz超聲0.5-1小時(shí)，再以10%的堿液(v/v)再次超聲半個(gè)小時(shí);漂洗：流水沖洗后，在去離子水中，在60℃下，以40KHz超聲0.3小時(shí)的清洗方法。該方法快捷、簡單、無污染。

　　利用光學(xué)顯微鏡，采用隨機(jī)取樣多次平均的方法對(duì)噴絲板情況進(jìn)行抽樣檢查，檢驗(yàn)清洗效果。該統(tǒng)計(jì)方法簡單實(shí)用，對(duì)于生產(chǎn)中減少運(yùn)行成本、提高工作效率有積極的意義。

　　4.參考文獻(xiàn)

　　[1]項(xiàng)玉珍.噴絲板清洗及其檢驗(yàn)的重要性[J].遼中紡織科技，2.1994.44 46

　　[2]李倩.一種應(yīng)用超聲波清洗噴絲板的新方法[J].紡織器材，32(6)，2005，61

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