摘要：本文通過多次實(shí)驗(yàn)，對(duì)測定生活飲用水中硫酸鹽的方法進(jìn)行探討，依據(jù)《國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5750-2006）中硫酸鋇比濁法的基礎(chǔ)進(jìn)行改良探討，使實(shí)驗(yàn)操作過程更加簡便，在準(zhǔn)確度、靈敏度上得到了較為理想的結(jié)果，同時(shí)在大批量水樣檢測上節(jié)約了成本，更合適一些實(shí)驗(yàn)條件欠發(fā)達(dá)的基層水質(zhì)分析室使用。
　　關(guān)鍵字：生活飲用水，硫酸鹽，比濁法
　　前言：硫酸鹽在地殼中是一種豐富的組份，由于石膏、硫酸鈉及某些頁巖的溶出，使水中含量甚高。硫化礦經(jīng)氧化使礦山排水含硫酸鹽很高，含硫有機(jī)物及排放工業(yè)廢水均為硫酸鹽的來源，天然水中的濃度可由數(shù)mg／L至數(shù)千mg／L。當(dāng)硫酸鹽濃度為300-400mg/L時(shí)，多數(shù)飲用者開始察覺有味。在有鎂離子或鈉離子存在時(shí)，硫酸鹽超過250mg／L時(shí)有輕瀉作用。根據(jù)飲用者味覺的敏感度，味覺閾為300～1000mg／L。WHO基于味覺的考慮，飲水中硫酸鹽控制濃度為400mg/L。《國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T5750-2006）中規(guī)定的硫酸鹽檢測方法有重量法、硫酸鋇比濁法、絡(luò)合比色法、原子吸收間接法及離子色譜法等。重量法為經(jīng)典方法，測量準(zhǔn)確但手續(xù)繁雜費(fèi)時(shí)，且不能測定濃度低于lOmg／L的硫酸鹽，目前在常規(guī)分析中已較少應(yīng)用；離子色譜法是目前測定硫酸鹽較好的方法，但設(shè)備較昂貴，尚不能在基層水質(zhì)分析室推廣使用；鉻酸鋇分光光度法操作更加繁瑣；硫酸鋇比濁法可測40mg／L以下的硫酸鹽，但反應(yīng)條件苛刻而且受多種因素影響，因此要求嚴(yán)格控制操作條件，本文對(duì)硫酸鋇比濁方法進(jìn)行改進(jìn)，使分析過程更加快速、準(zhǔn)確、操作簡便。
　　1、 儀器與試劑
　　1.1、 外可見分光光度計(jì)
　　1.2、 鹽酸（A、R）：1mol/L；配制方法：90ml鹽酸注入1000ml水中，混合均勻。
　　1.3、 甘油---乙醇溶液（A、R）：1+2；配制方法：1體積甘油與2體積乙醇相混合，放置一周后穩(wěn)定待用。
　　1.4、 氯化鋇：20---40目，拿玻璃研缽研碎過濾。
　　1.5、 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取1.4786克無水硫酸鈉（Na2SO4分析純，經(jīng)1050C烘箱干燥2h）,溶于少量純水（去離子水，最好是超純水），移入1000ml容量瓶中，用純水定容至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根，濃度為1.00g/L。
　　1.6、 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取上述貯備液10.00ml于100ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml含硫酸鹽濃度為0.100g/L。
　　2、實(shí)驗(yàn)方法
　　吸取水樣10.00ml于25ml比色管中，加1mol/L鹽酸2—2.5ml，加（1+2）甘油---乙醇溶液4—5ml，搖均，加100mg氯化鋇，輕搖使其溶解。用2cm比色皿在紫外可見分光光度計(jì)上于360nm波長處，以純水作參比，測其吸光度。
　　3、 實(shí)驗(yàn)分析
　　3.1、波長的選擇，360nm波長處吸光度穩(wěn)定，重現(xiàn)性好且有較高吸光度，所以360nm為測量最佳波長。
　　3.2、酸度對(duì)濁度的影響，加入1.00mol/L鹽酸2.00ml，使比濁度酸度為0.1mol/L時(shí)吸光度較高且穩(wěn)定。
　　3.3、甘油---乙醇配比加入量的影響，加入（1+2）甘油---乙醇溶液，吸光度最大，在30分鐘內(nèi)吸光度基本穩(wěn)定，70分鐘內(nèi)變化較小，加入4ml時(shí)，吸光度最大。
　　3.4、試劑的加入形態(tài)，粒度及加量對(duì)吸光度的影響，晶體氯化鋇比液體氯化鋇吸光度高，加入20---40目組的吸光值線性最佳；加入氯化鋇100mg時(shí)，不可研磨太細(xì)，效果最佳；依次加入鹽酸1mol/L、（1+2）甘油---乙醇溶液效果較好。
　　3.5、加入氯化鋇晶體后，輕搖比色管，搖動(dòng)時(shí)間長短對(duì)吸光度值影響不大，而劇烈搖動(dòng)比色管時(shí)，吸光度隨搖動(dòng)時(shí)間而下降。所以加入氯化鋇晶體后應(yīng)輕搖比色管，且搖動(dòng)次數(shù)最好一致，因搖動(dòng)次數(shù)與搖動(dòng)時(shí)間成正比。
　　4、水樣分析：
　　4.1、工作曲線繪制：
　　取25ml具塞比色管7支，分別入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00及8.00ml，（或?qū)嶋H操作0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml）均用純水定容至10ml，加1mol/L鹽酸2.5ml（與下面水樣檢測時(shí)不太相同），加（1+2）甘油-----乙醇溶液4ml，搖均，加20---40目氯化鋇100mg，用純水定容至25ml，輕搖，待氯化鋇晶體溶解約10分鐘左右，用2cm比色皿在紫外可見分光光度計(jì)上于360nm波長處，以純水作參比，測其吸光度。繪制工作曲線。
　　4.2、水樣測定：準(zhǔn)確吸取水樣10.00ml，以下同工作曲線繪制，測得吸光度，從工作曲線上查得SO42-量。
　　4.3、計(jì)算：C=(M/V)X25
　　式中：C---水樣中硫酸鹽（SO42-）濃度，mg/L；M---從工作曲線上查得水樣中硫酸鹽的含量，mg/L；V---水樣體積；25---水樣稀釋后定容的體積，ml；
　　5、注意事項(xiàng)
　　（1）、氯化鋇不必研磨太細(xì)，在研缽中幾下過濾后，再研磨再過濾，不必一次研磨很細(xì)后再過濾；
　�。�2）、實(shí)驗(yàn)中加入2.5ml鹽酸，5ml（1+2）甘油-----乙醇溶液較合適，加入后應(yīng)搖均，此時(shí)劇烈振蕩可以，一般至少來回?fù)u動(dòng)5—6次以上，直至比色管壁上無掛油為止；
　�。�3）、用分光光度計(jì)測量吸光度時(shí)，每次比濁測樣前應(yīng)將試樣先搖均，此時(shí)為輕搖，2次即可，次數(shù)不能過多或太少。
　　6、小結(jié)：
　　經(jīng)反復(fù)研究證明：用改進(jìn)后的硫酸鋇比濁法測定飲用水中的硫酸鹽含量，當(dāng)用紫外---可見分光光度計(jì)比色時(shí)，其最佳波長為360nm，比濁鹽酸濃度為0.1mol/L，甘油---乙醇溶液的配比為（1+2），用量以4ml為最佳，所加氯化鋇的形態(tài)為20—40目的晶體100mg，加入后輕輕搖動(dòng)，搖動(dòng)次數(shù)與幅度應(yīng)保持一致，待溶解后等待5—10分鐘，所測得吸光度精確穩(wěn)定。此方法簡便了操作，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性與國標(biāo)比濁法相當(dāng)。由于波長改為360nm，彌補(bǔ)了靈敏度不足的缺點(diǎn)，且它的摩爾吸光系數(shù)較比濁法約高一倍，適于測定2—40mg／L硫酸鹽的水樣。精密度為：變異系數(shù)為±2.42%；準(zhǔn)確度：回收率為97.6%；用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，效果較好。
　　參考文獻(xiàn)：
　　（1）、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）
　�。�2）、《分析實(shí)驗(yàn)室》楊慶華、葉憲曾.[J]，1998.17(6)
　�。�3）、錦州師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)1999(02)

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