譚小珍1蔡春雨2黃小龍3

　　廣西壯族自治區(qū)第六地質(zhì)隊(duì)537100

　　摘要：通過硫氰酸鹽比色法對鎢進(jìn)行測定的結(jié)果是，鎢是在W5+的基礎(chǔ)之上與硫氰酸鹽發(fā)生反應(yīng)而形成的絡(luò)合物，呈黃色。如果想要使得鎢完全還原為5價，可以在還原劑的作用之下進(jìn)行操作，通常選用的還原劑是三氯化鈦或者氯化亞錫。在大量的實(shí)驗(yàn)之中表明，為了提高結(jié)果的正確性，獲得穩(wěn)定的化學(xué)反應(yīng)結(jié)果，可以采用氯化亞錫—三氯化鈦?zhàn)鳛殡p還原劑，同時，對其酸度、時間、溫度進(jìn)行有效地控制，將會對于實(shí)驗(yàn)具有重要的促進(jìn)作用。筆者主要針對通過硫氰酸鹽比色法對鎢進(jìn)行一定的測定進(jìn)行了研究。

　　關(guān)鍵詞：硫氰酸鹽;比色法;鎢;三氯化鈦;氯化亞錫

　　引言

　　在對鎢進(jìn)行測定的方法之中，主要有重量法、容量法、比色法等。具有高含量的鎢適合用重量法以及容量法進(jìn)行測定，而對于低含量的鎢進(jìn)行測定所采用的方法主要是比色法。本文主要研究的是利用硫氰酸鹽比色法對較低含量的鎢進(jìn)行測量，在進(jìn)行測量的過程之中，主要是通過雙還原法對其進(jìn)行操作，這種方法取得的實(shí)驗(yàn)效果精確、穩(wěn)定，而且便于操作，適合大批量的進(jìn)行操作。

　　一、對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究

　　(一)實(shí)驗(yàn)的原理

　　在過氧化鈉的作用之下，鎢礦的樣品被分解，用水進(jìn)行提取，這樣便可以有效地實(shí)現(xiàn)化學(xué)物質(zhì)之間的合理配比，進(jìn)而能夠使得鐵元素、錳元素等氫氧化物之間在沉淀之后成功地與鎢元素進(jìn)行分離。并且，若想運(yùn)用光度法來測定物質(zhì)屬性，則需要對氯化氫這種介質(zhì)中的各類元素進(jìn)行清晰地掌握。此種方法主要適合于在鎢礦之中鎢的含量小于2%的情況下。

　　(二)主要的儀器以及溶液

　　進(jìn)行該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)所需要的實(shí)驗(yàn)儀器主要有分光光度計，所選用的分光光度計的型號一般為722N。所需要的溶液主要有氫氧化鈉溶液、硫氰酸鉀溶液、標(biāo)準(zhǔn)的鎢儲備溶液、SnCl2-TiCl3的鹽酸溶液等。對于硫氰酸鉀溶液，在實(shí)驗(yàn)時進(jìn)行現(xiàn)場配置即可。對于鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，其配置方法是，取20毫升的鎢標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液放入到100毫升的容量瓶之中，加入其中適量的氫氧化鈉溶液，使其定容，加強(qiáng)搖勻后放入到塑料瓶之中儲存。SnCl2-TiCl3的鹽酸溶液的配置方法是：在50毫升的熱鹽酸之中加入10克的氯化亞錫，對其進(jìn)行加熱，直至其完全溶解，在其冷卻之后，在其中加入4毫升的三氯化鈦，加入鹽酸對其進(jìn)行稀釋至100毫升，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程之中可以對其進(jìn)行現(xiàn)場配置，不宜配置過多，防止出現(xiàn)浪費(fèi)。除此之外，在整個實(shí)驗(yàn)之中所用到的水均為蒸餾水。

　　(三)對于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　吸取一定量的WO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放入到50毫升的容量瓶之中，并在其中加入2.5毫升的硫氰酸鉀溶液，將其進(jìn)行搖勻，隨后在其中加入15毫升的鹽酸，在搖勻之中對其進(jìn)行冷卻。在其已經(jīng)冷卻之后，在其中加入SnCl2-TiCl3的鹽酸溶液4毫升，將其搖勻。在此操作完成之后用水對其進(jìn)行定容，搖勻。在顯色進(jìn)行15分鐘之后，用1厘米的比色皿在波長為420納米處進(jìn)行比色。

　　(四)實(shí)驗(yàn)的方法

　　選取0.5克左右的樣品放在鐵坩堝之中，并在其中放入3克的過氧化鈉，并將其進(jìn)行攪勻，在此操作完成之后，在其表面加入一定量的過氧化鈉。隨后將其放入到700℃的熔爐之中10分鐘之后取出，之后進(jìn)行冷卻。在冷卻之后在其中加入60毫升左右的熱水，在反應(yīng)結(jié)束之后將坩堝進(jìn)行清洗。為了除去坩堝上的H2O2，應(yīng)該在其中加入乙醇，并且煮沸5分鐘。在此項(xiàng)此操作完成之后，將其放入到容量瓶之中，搖勻之后等待其澄清。然后移取一定量的上清液放置在50mL容量瓶之中，如果提取的上清液容量不足20毫升，應(yīng)該在其中加入一定量的氫氧化鈉溶液。

　　二、對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的研究

　　(一)方法的精確度與準(zhǔn)確度

　　將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有序地標(biāo)號，在標(biāo)號完成之后對其進(jìn)行10次試驗(yàn)，其結(jié)果如下圖所示。通過此種方法對其選取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本相互吻合，其中的準(zhǔn)確度與精確度較高。

　　由上表之中的數(shù)據(jù)可以得知，在15分鐘處其吸光度開始趨于穩(wěn)定，在30分鐘之后，其吸光度開始進(jìn)入到持續(xù)穩(wěn)定之中。通過對硫氰酸鹽比色法進(jìn)行應(yīng)用的過程之中，由于在其中已經(jīng)加入了

　　一定量的SnCl2-TiCl3，因此，其溶液顯色的時間被延長了，要想使得測試的結(jié)果具有一定的穩(wěn)定性與精確性，應(yīng)該在定容15分鐘時進(jìn)行測試。具體情況如下表：

　　(四)討論與分析

　　在討論與分析階段，需要注意幾個方面的內(nèi)容，其中包括：其一，要保證加入過氧化鈉的分量能夠高于試樣的量，一般控制在6——8倍最為適宜。其二，一旦存在銻元素時，往往容易使得所加入的溶液更為渾濁，而如果銻的加入數(shù)量比較少的情況下，那么可以在其中加入次磷酸鈉進(jìn)行一定量的消除，但是，如果此時的銻元素含量過高的情況下，則需要通過氯化亞錫這類元素將鎢加以還原。需要注意的是，如果在這一過程當(dāng)中，所融入的溶液顏色呈現(xiàn)黃色的情況下，那么可以加入過氧化氫元素來進(jìn)行加熱，直至其蒸干為止。其三，在試液的過程中，如果其中含有銅元素時，可以在溶液當(dāng)中加入甲醛進(jìn)行煮沸操作，進(jìn)而使得銅元素變?yōu)槌恋砦�，即氧化銅沉淀便可以。其四，通過運(yùn)用這種方法來測試鎢元素的干擾性元素時，要考慮其中能夠?qū)ζ湓斐捎绊懙囊蛩兀�進(jìn)而將這些因素進(jìn)行合理地控制。

　　結(jié)束語：

　　綜上所述，筆者在本文中著重圍繞著硫氰酸鹽比色法測定鎢的改進(jìn)及其相關(guān)的幾個問題進(jìn)行了合理地分析和具體地闡述，并對此提出了幾點(diǎn)個人的思考與建議，進(jìn)一步凸顯了對于硫氰酸鹽比色法測定鎢的改進(jìn)在實(shí)際運(yùn)用過程中所具有的重要意義。與此同時，筆者在本文中所談及和探究的這種方法的有效性改進(jìn)不僅僅具有操作十分便利且可以實(shí)現(xiàn)一次性添加還原劑的重要作用，而且還可以有效地提升絡(luò)合物的穩(wěn)定性持續(xù)時間。此外，通過對于硫氰酸鹽比色法測定鎢的改進(jìn)還可以保證分析結(jié)果的精確性、重現(xiàn)程度比較高，能夠保證實(shí)驗(yàn)的效率得到快速地提升。需要注意的是，該種方法的使用相對更加適合礦石當(dāng)中的品位較低且樣品數(shù)量過多的鎢礦的檢測過程。

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