淺談標準樣品在環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制及質(zhì)量管理中的應用
 趙燕
摘要：標準樣品是具有足夠均勻一種或多種化學的、物理的、生物的或感官性能的等性能特征，經(jīng)技術鑒定，并附有有關性能數(shù)據(jù)的一批樣品。隨著環(huán)境監(jiān)測工作領域的拓寬，標準樣品廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測方法驗證、環(huán)境監(jiān)測及質(zhì)量管理等領域，對環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確可靠起至關重要作用。
關鍵詞：標準樣品、環(huán)境監(jiān)測、質(zhì)量管理、質(zhì)量控制、應用

標準樣品又稱標準物質(zhì)，是標準的另一種存在形式，它與文字標準一起構(gòu)成完成的標準形態(tài)。標準樣品的應用在環(huán)境監(jiān)測及質(zhì)量管理中占據(jù)極其重要的位置。隨著我國環(huán)境保護工作的不斷發(fā)展，標準樣品的已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測的各個領域，本文對標準樣品在環(huán)境監(jiān)測及質(zhì)量管理中的應用進行探討。
1標準樣品的選擇
我國標準物質(zhì)分為國家一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)，一般國家一級標準物質(zhì)直接溯源到國際單位制（SI）；一級標準物通過量值傳遞SI。實驗室根據(jù)分析方法及質(zhì)量控制要求等選擇合適的標準樣品進行環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理。標準樣品選擇包括以下原則：
1）選擇標準樣品的基體與待測樣品的組成盡可能一致或接近，以消除由于基體效應引起的系統(tǒng)誤差，特別是微量及超微量分析，基體效應是主要系統(tǒng)誤差的來源之一。按基體組成與被測樣品接近程度，將環(huán)境標準樣品分基體標準樣品、模擬標準樣品和合成標準樣品。
2）選擇與待測樣品成分濃度水平相近的標準物質(zhì)。若用于檢測方法的評價，應選擇濃度水平接近方法定量上限和定量下限的兩個濃度的標準樣品。
3）根據(jù)工作量，購買標準物質(zhì)，選擇標準物質(zhì)時，要注意標準樣品的有效期與樣品的穩(wěn)定性，，確保標準樣品在有效期內(nèi)使用。
4）根據(jù)測定工作的準確度的要求選擇不同級別的標準物質(zhì)，例如研制標準物質(zhì)及儀器檢定時使用國家一級標準物質(zhì)，實驗室一般的檢測質(zhì)量控制可使用二級標準物質(zhì)或工作標準物質(zhì)。
2標準物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制中的應用
2.1新方法研究及確認
實驗室無論是建立或引入新方法，或是證實對檢測方法中某些環(huán)節(jié)或技術參數(shù)的更改，均要進行完整的方法確認。在方法確認過程中，利用標準物質(zhì)模擬實際樣品對影響檢測的主要因素進行研究，例如化學需氧量的測定中，對于氯化物含量高于1000mg/L的樣品，可以在化學需氧量標準物質(zhì)中加入一定量的氯化鈉，模擬實際樣品對新方法進行驗證。
2.2實驗室空白控制
空白實驗室是用空白基體替代實際樣品，其他試劑與操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程。在實驗室中可用土壤、固廢等的環(huán)境標準物質(zhì)，將其視為一種理想的已配置好的空白加標樣品，根據(jù)證書給定標準值及取樣量計算實際加標量，計算相應的空白加標回收率。
2.3方法檢出限評定
檢出限是某特定方法在給定置信區(qū)間內(nèi)可以從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。加標濃度控制在給定分析方法檢出限的3~5倍，同時檢出限結(jié)果不得大于加標量，并將待測物的加標回收率控制在50%~150%之間，否則測定結(jié)果無效。
2.4校準曲線
校準曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應側(cè)來那個儀器響應值或其他指示量之間的定量關系的曲線。但限于經(jīng)濟條件、標準物質(zhì)有效期、低濃度標準物質(zhì)保存期等因素，實驗室中往往自行配置標準溶液用于校準曲線的繪制，對兩種溶液進行顯著性差異檢驗，若無顯著性差異，則實驗室可使用本實驗配置的標準溶液繪制校準曲線。
2.5準確度及精密度控制
準確度是度量一個特定程序所獲得據(jù)分析結(jié)果與假定或公認真值之間的符合程度。同時，在大型儀器測定中，對于整批樣品的連續(xù)測定，由于各種因素影響儀器的穩(wěn)定性，引起儀器讀數(shù)發(fā)生漂移，測定過程中很難分辨是樣品發(fā)生變化還是儀器示值漂移，為提高測定結(jié)果的可靠性，可采用一個標準樣品作為控制標準，在測定過程中以一定的時間間隔重復測定標準樣品以監(jiān)測儀器在測定過程中是否發(fā)生變化。
精密度是實驗室在受控條件下重復測定均一樣品測定值之間的一致程度，它反映了測量過程的隨機誤差。如果兩者精度均不好，說明實驗室測定過程存在隨即誤差；若只是樣品測定精密度不好，則實驗室應從采樣環(huán)境著手查找整個監(jiān)測過程環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差的原因。
3標準物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理中的應用
3.1儀器期間核查
根據(jù)《實驗室資質(zhì)認定評審準則》中明確規(guī)定，對在用儀器設備為保證儀器校準狀態(tài)的可信度，在一個檢定周期內(nèi)對其進行期間核查， 這是實驗室持續(xù)維持檢測結(jié)果可信度所必須的一種質(zhì)量控制措施。例如分光光度計選用不同濃度的重鉻酸鉀標準溶液、原子吸收選擇不同濃度的銅標準溶液等作為核查標準并按相關儀器檢定標準方法進行期間核查，用下列公式判定儀器設備的可信度：

其中x為儀器測量結(jié)果；A為標準物質(zhì)證書給定標準值；U1為實驗室核查測定結(jié)果測量不確定度；Ur為標準物質(zhì)證書給定不確定度。如果上式成立，說明被核查儀器測定結(jié)果室可信的。
3.2能力驗證及實驗室比對
能力驗證是利用實驗室間比對來判定實驗室的特定檢測或校準能力；能力驗證及實驗室比對是通過外部措施對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的補充，是評價實驗室技術能力的方式之一，同時也是作為管理部門對實驗室能力調(diào)查的一種客觀的技術手段。而使用實際環(huán)境樣品則測定結(jié)果的異�？赡軙�與樣品采集有直接關系。
3.3環(huán)境監(jiān)測持證考核
按《實驗室資質(zhì)認定評審準則》及《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定》要求，凡從事環(huán)境監(jiān)測、數(shù)據(jù)評價、質(zhì)量管理的技術人員必須經(jīng)國家或省級環(huán)境保護主管部門及授權單位考核認證，取得上崗證方可從事環(huán)境監(jiān)測工作。監(jiān)測人員對標準樣品分析的準確程度，是反映一個監(jiān)測人員分析能力的重要尺度，分析測定結(jié)果與標準物質(zhì)保證值的接近程度也是考核的重要依據(jù)。

參考文獻
1、《環(huán)境水質(zhì)質(zhì)量保證手冊（第二版）》，化學工業(yè)出版社，1994，8
2、《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核實施細則》，中國環(huán)境監(jiān)測總站
3、《實驗室資質(zhì)認定工作指南（第二版）》，中國計量出版社，2007，1

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