工業(yè)類論文塊焦反應試驗注意事項
焦炭熱性能（CRI、CSR）是評價焦炭質量的重要指標之一。做好焦炭熱性能檢測工作具有重要意義。
摘要：本文對QUJO—1塊焦反應試驗應注意的事項及發(fā)生故障的原因進行了分析，提出了相應的解決辦法，對同行或許具有一定的參考價值。
關鍵詞：塊焦反應,注意事項,故障處理
一.前言
目前國內大多數(shù)企業(yè)，檢測焦炭熱性能都是使用QUJO—1塊焦反應裝置，其原理是將直徑為φ23～25mm的塊狀焦樣（180℃烘干2小時）200g裝入反應器中，升溫至400℃時通保護N2氣，1100℃±5℃時通CO2氣體與其反應2h后，通冷卻N2氣30分鐘，稱重，反應后損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量（200g）的百分數(shù)作為焦炭反應性（CRI）；轉鼓600r（20r/min）后，篩分大于10mm粒級的焦樣質量占反應后殘余焦樣質量的百分數(shù)作為反應后強度（CSR），結果計算：CRI（%）=（m—m1）/m×100，CSR（%）=m2/m1×100，式中m——焦炭試樣質量（g）；m1——反應后殘余焦炭質量（g）；m2——轉鼓后大于10mm粒級焦炭質量（g）。該方法在掌控得比較好的前提下，具有試驗結果重現(xiàn)性好，勞動強度低等優(yōu)點，缺點是試驗時間長（一般從制樣到試驗結束需8小時左右），涉及到的儀器較多，氣體經(jīng)歷的路程長，影響因素多，因此，在試驗過程中應特別注意，避免試驗失敗。現(xiàn)根據(jù)多年從事該試驗工作所遇到的問題及解決辦法，加以總結，以供參考。
二.注意事項及故障處理
1.輸出訊號不穩(wěn)，電流電壓忽大忽小，焦樣中心溫度波動大。
此現(xiàn)象為渦流電場感應所至。檢查反應器是否離外絲管太近或碰著外絲管，調整反應器位置，使其處于外絲管中央，四周離外絲管的距離均勻。若訊號輸出仍不穩(wěn)定，為保證試驗正常進行，可用導線把反應器和加熱爐的外殼連接起來，形成接地，輸出訊號就穩(wěn)定了。試驗結束后要及時查明原因并處理好，避免下次試驗再出現(xiàn)類似情況。
2.外絲管使用壽命短。
�。�1）使用新外絲管時，把輸出限幅參數(shù)調節(jié)到85%～90%，太小升溫速度慢，太大外絲管易熔斷。使用一段時間后，電壓升高，電流變小，升溫過慢，甚至溫度達不到1100℃±5℃，說明外絲管的電阻絲已老化，此時可將輸出限幅參數(shù)調節(jié)到100%，在試驗結束，爐溫降至室溫后，更換新的外絲管，否則下次試驗中途外絲管電阻絲可能熔斷，使試驗失敗，造成浪費。
�。�2）外絲管是垂直放置的，外圍凹槽中纏繞著加熱用的電阻絲，通電后膨脹，彈出凹槽，在重力作用下向下滑動與下層的電阻絲碰在一起，改變電阻值，隨著溫度的升高，碰接點的發(fā)熱值大大高于其他部位，爐膛恒溫區(qū)發(fā)生變化，“焦樣中心處于恒溫區(qū)”的要求得不到保證，造成試驗結果偏高或偏低，并且碰接點處的電阻絲易熔斷。為防止試驗失敗和延長外絲管的使用壽命，可在外絲管的外圍敷一層耐火泥，涼干后再纏一層高溫石棉布，這樣電阻絲就不容易彈出凹槽，外絲管的使用壽命得到延長，并且使熱量集中向爐膛內輻射，易于提高升溫速度，省時省電。
3.二氧化碳氣體流量不穩(wěn)。
�。�1）.減少CO2氣體泄露點。CO2氣體流量對反應具有很大影響。CO2氣體流量不足時，反應性偏低，強度偏高，CO2氣體過量則相反。有些廠家安裝氣路時，把CO2轉子流量計安裝在緩沖瓶的前面，CO2氣體經(jīng)轉子流量計、緩沖瓶、洗氣瓶、干燥塔之后再進入反應器。流程如下：
這樣安裝，泄漏點多，假使漏氣，實際進入反應器中的CO2量就會小于流量計的讀數(shù)流量，造成CO2流量穩(wěn)定的假象。為避免此現(xiàn)象的發(fā)生，可把轉子流量計改裝在干燥塔之后，CO2氣體經(jīng)轉子流量計之后直接進入反應器，流程如下：
這樣安裝更合理，計量更準確。
�。�2）.把轉子流量計的外殼拆開，轉子和刻度管的垂直方向保持不變，將其外殼旋轉180度并裝好，使轉子流量計開關處于進氣端，這樣，CO2流量就由減壓表開關和流量計開關雙相控制，確保計量準確。改裝后的流量計必須進行校驗。
�。�3）.CO2氣體由干冰（固體的CO2）升華而得霧狀氣體。經(jīng)過加熱得常溫下氣體。霧狀氣體密度大，分子個數(shù)大于常溫下同體積的分子個數(shù)。因此，測量CO2流量時，應先加熱CO2氣體30min后進行，這樣才能使CO2氣體狀態(tài)與反應時的氣體狀態(tài)一致。
（4）.經(jīng)實踐證明；當焦樣溫度達800℃時，開紅外線燈加熱CO2鋼瓶口，可避免CO2流量波動，減輕工作量。建議用氧氣壓力表作CO2總量控制表，轉子流量計敞開，調節(jié)氧氣壓力表使轉子流量計的轉子處于所需刻度上，避免CO2滿瓶與非滿瓶因壓力不同而造成的流量差異。
�。�5）.CO2洗氣瓶中的濃硫酸和N2氣洗氣瓶中的焦性沒食子酸溶液要經(jīng)常更換。
干燥塔中的無水氯化鈣時間長了會變細堵塞出口，并經(jīng)乳膠管進入流量計，影響計量的準確性，可在干燥塔的出入口各墊上一層脫脂棉并經(jīng)常更換無水氯化鈣、脫脂棉和乳膠管（乳膠管易老化、被腐蝕，特別是熱天）。
�。�6）.試驗結束后一定要把緩沖瓶前面的彈簧夾（止水夾）松開，使氣路系統(tǒng)與大氣相通，避免系統(tǒng)產(chǎn)生負壓，使洗氣瓶中的濃硫酸倒吸到干燥塔及氣路的乳膠管中，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，乳膠管及干燥塔中的無水氯化鈣必須及時更換，否則下次試驗結果誤差太大.
�。�7）.當CO2鋼瓶的壓力大于10公斤，但轉子流量計卻往下掉，CO2流量變小時的處理：用肥皂水檢查氣路上的各個接口，看是否有泄漏點并接好，如果沒有泄漏點，則需要把CO2鋼瓶口的總閘閥關死，稍微停幾秒鐘后再完全打開，問題就解決了。
�。�8）.當CO2鋼瓶的壓力小于10公斤時，必須換滿瓶的CO2，否則下次試驗到中途CO2氣壓不夠，試驗不能進行下去。CO2鋼瓶的壓力小于10公斤，也不符合鋼瓶的使用要求。
4.有關反應器的問題反應器是試驗系統(tǒng)的重要設備之一，出現(xiàn)問題的情況也比較多。
硅膠管老化破裂：
�。�1）.因長期受高溫影響，與反應器進氣管相連的硅膠管易老化破裂，產(chǎn)生氣體泄露，要經(jīng)常在試驗前進行檢查和更換。
（2）.另一個辦法就是將反應器的進氣管用同樣大小的不銹鋼管加高100～150mm，讓硅膠管避開高溫區(qū)，使其經(jīng)久耐用。
反應器筒體及其蓋板上的熱電偶套管：
�。�3）.反應器筒體及其蓋板上的熱電偶套管，因受高溫及CO的影響，易被氧化脫落甚至穿底，在稱反應后焦炭重量時，要用磁鐵吸去脫落在焦樣中的氧化鐵皮，確保稱量物是焦炭反應后的產(chǎn)物，否則CRI和CSR都會偏低。
（4）.反應器筒體的使用壽命是熱電偶套管的三倍左右，（反應器筒體和熱電偶套管只整體賣，一套4000元以上）當熱電偶套管被氧化擊穿時，試驗結果偏差較大。為降低試驗成本，可以割去舊熱電偶套管，用同樣大小的不銹鋼管一端封底，另一端焊接在舊熱電偶套管的原位置，注意一定要清理焊渣并保證長度與舊熱電偶套管一樣長（350mm），使熱電偶的底端處于焦樣中心位置，以確保測溫的準確性，否則必須重焊。
�。�5）反應器筒體被腐蝕擊穿或有裂縫，CO2發(fā)生泄露，須換新反應器并經(jīng)常檢查。
5.溫度
�。�1）焦炭反應時的溫度是試驗成敗的關鍵。有些熱電偶的鉑鐒絲不在熱電偶的底端，測定的溫度不是反應的實際溫度，使試驗結果偏差特別大。經(jīng)常校正熱電偶，確保實際溫度在國標1100℃±5℃范圍內。
�。�2）爐膛使用一段時間后，恒溫區(qū)會有所變化，經(jīng)常查看爐膛恒溫區(qū)并根據(jù)其變化情況調整高鋁球的高度，確保焦樣處于恒溫區(qū)的中心位置。
6.焦樣
�。�1）焦樣一定要在180℃的溫度下烘干2小時。焦樣水分未烘干，一是試樣的實際重量小于200克，二是試樣加熱到一定溫度時，產(chǎn)生水煤氣，C灼熱+H2O=CO↑+H2↑，燒損試樣，二者都使結果偏低。
（2）嚴格按GB1997規(guī)定的取樣、制樣方法，并力求試樣成球形，粒度均勻，平行樣，力爭每份試樣的粒數(shù)大致相同，有利于試驗結果的重現(xiàn)性。
7.結論
焦炭熱性能試驗雖然不象其他化學反應那樣靈敏，反應瞬間完成，但它試驗時間長、儀器設備多、環(huán)節(jié)多、工序多、氣體經(jīng)歷的路程長、影響因素多，要做好這個試驗，須注意以上各個環(huán)節(jié)和整個試驗過程，才能完成好試驗。
